Ermittlung der Intrinsischen Viskosität (IV) mit dem Kapillarrheometer

Die Bestimmung der intrinsischen Viskosität (IV-Wert), auch Grenzviskosität bzw. Staudinger-Index genannt, ist zeitaufwendig durch Lösen der Polymere. Die hierbei eingesetzten Lösemittel und Säuren sind umweltbelastend. Das Verfahren kann nur in entsprechend ausgerüsteten Laboren durchgeführt werden. Das Verfahren charakterisiert das mittlere Molgewicht der Polymere.

Das mittlere Molgewicht der Polymere wird ebenfalls sehr gut über die Scherviskosität charakterisiert. Die Schmelzeviskosität korreliert mit dem IV-Wert und eignet sich daher alternativ zur IV-Wert Bestimmung.

Korrelation zwischen Schmelzeviskosität und Intrinsischer Viskosität (IV-Wert)

Messung der Scherviskosität mit dem Kapillarrheometer

Das Verfahren der Messung der Schmelzeviskosität mit dem Kapillarrheometer ist einfach und vermeidet die umweltgefährdenden Lösemittel, bedarf aber einer Trocknung im Fall von feuchtesensitiven Materialien wie PET, PC oder PA.

Die Trocknung kann einerseits zeitaufwändig im Vakuumofen erfolgen, oder um den Faktor 4-8 schneller in einem Feuchtemessgerät. Alternativ zur Trocknung im Ofen eignet sich der Hydro Tracer von Aboni bei dem die Probe während der Messung über Kalziumhydrid getrocknet wird. Der Vorgang dauert hier je nach Feuchtegehalt ca. 0,5-2 Stunden. Die Feuchte des Materials muß hierbei unterhalb einer Restfeuchte von 0,03% liegen, damit der Feuchteeinfluss vernachlässigbar ist.

Die Messung der Scherviskosität kann für die IV-Wert Bestimmung mit nur einer langen Kapillare (30/1mm Länge/Durchmesser) durchgeführt werden. Bei feuchtesensitiven Materialien eignet sich aufgrund der geringen erforderlichen Probenmenge und der schnelleren Materialdurchwärmung ein Prüfkanal mit einem Durchmesser von 9,5mm am besten. Die Aufschmelzzeit beträgt hier nur 5 Minuten und ist damit nur halb so lange, wie bei einem ebenfalls geeigneten Prüfkanal mit einem Durchmesser von 15mm. Um die für die Ermittlung des IV-Wertes notwendige Nullviskosität zu ermitteln, wird eine Fließkurve gemessen, die möglichst weit bis an das Plateau der Viskositätskurve reicht. Das folgende Diagramm zeigt eine solche Fließkurve am Beispiel von PET.

Fließkurve für PET: Hierbei wurde die Viskosität im Scherratenbereich von 70-600 1/s bestimmt.

Bestimmung des IV-Wertes

Über eine Funktion zur Bestimmung des IV-Wertes wird in einem Schritt zunächst die Nullviskosität über eine Modellfunktion wie zum Beispiel das Carreau-Modell berechnet und dann mit Hilfe von einmalig bestimmten Koeffizienten der IV-Wert berechnet. Der Vorgang ist schematisch im folgenden Bild dargestellt. Je nach Restfeuchte ist der IV-Wert nach 1-2,5 Stunden bestimmt.

Bestimmung des IV Wertes mit dem Kapillarrheometer – Material PET

Fazit

  • Das Verfahren erlaubt somit eine deutlich schnellere Bestimmung des IV Wertes ohne die für die Ermittlung der Lösungsviskosität erforderliche Nasschemie.
     
  • Gleichzeitig erfolgt die Messung mit dem Kapillarrheometer im verarbeitungsrelevanten Scherbereich mit einer deutlich besseren Prognose der Verarbeitbarkeit durch Erfassung der Scherverdünnung.
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