Es wird angenommen, dass die erste Normalspannungsdifferenz in der Scherströmung für einige Materialeigenschaften, Fließinstabilitäten und Schwellwertverhalten verantwortlich ist. Die erste Normalspannungsdifferenz wird üblicherweise in Kegelplattengeometrien bis zu den Scherraten von etwa 10 s-1 mit Rotationsrheometern gemessen. Bei höheren Scherraten wird die Messung entweder durch die Drehmoment- oder Normalkraftschwelle des Gerätes oder durch einige materialbedingte Einschränkungen, z. B. Austritt am Spalt, begrenzt. Das neue Add-on „Normalspannungsdüse“ für das Kapillarrheometer wurde entwickelt, um gleichzeitig die stationäre Scherviskosität, die Dehnviskosität und die erste Normalspannungsdifferenz bei höheren Scherraten (>10 s-1) mit dem Kapillarrheometer zu messen.

Die Normalspannungsdüse besteht aus zwei Teilen, einem Schlitz- und einem radialen Teil. Die stationäre Schubviskosität wird im Schlitzteil und die erste normale Spannungsdifferenz im radialen Teil und die Dehnungsviskosität durch den Einlaufdruckverlust gemessen.

Die stationäre Viskosität wird durch den Druckverlust von P2-P3 berechnet. Eine Bagley-Korrektur ist nicht notwendig, da der Druck mit der Druckdifferenz der Druckaufnehmer im Inneren der Düse (P3-P2) gemessen wird. Die stationäre Viskosität wird nach der Weissenberg-Rabinowitsch-Korrektur erhalten.

Die Dehnviskosität wird unter Verwendung des Cogswell-Modells aus dem Einlaufdruckverlust berechnet, der zwischen P1 im Lauf gemessen wird, und dem extrapolierten Druck am Eingang der Kapillare, extrapoliert aus dem Druck P2 und P3.

Die erste Normalspannungsdifferenz wird im radialen Teil der Normalspannungsdüse berechnet.

 

Abbildung 2 zeigt eine gute Übereinstimmung zwischen der stationären ersten Normalspannungsdifferenz als Funktion der Scherrate, die aus einem transienten Scherexperiment mit 13 mm Kegelplattengeometrie und Normalspannungsdüse bei 230 °C für Polypropylen erhalten wurde.


Instabilitäten und erste normale Spannungsdifferenz

Abbildung 3 zeigt die stationäre Viskosität von zwei LDPE-Proben. Obwohl sie die gleiche Viskosität über einen breiten Bereich der Scherrate aufweisen, zeigen sie ein sehr unterschiedliches Verarbeitungsverhalten. In einem Kapillarrheometer mit einer 3/0,3/30 mm/mm/mm W/T/L-Schlitzkapillare bei 180 °C zeigt LDPE 6 Instabilitäten bei einer Scherrate von 500 s-1, während LDPE 5 keine Instabilitäten bis zur untersuchten Scherrate von 800 s-1 aufweist.

Da sowohl die erste Normalspannungsdifferenz als auch der Einlaufdruckverlust (dPe) der bestimmende Faktor für das Auftreten von Instabilitäten sind, zeichnet Abbildung 6 das Verhältnis der ersten Normalspannungsdifferenz zum Einlaufdruckverlust (dPe) zur Scherrate. In dieser Grafik und im Gegensatz zur Viskositätskurve ist der Trend der beiden Stichproben unterschiedlich.

Um die Korrelation zwischen dem Diagramm von N1/dPe und der Scherrate und dem Auftreten von Instabilitäten zu zeigen, werden 6 LDPEs untersucht. Abbildung 5 zeigt die Bagley und Weissenberg-Rabinowitsch korrigierte stationäre Scherviskosität der Proben bei 180 °C. Das Einsetzen von Instabilitäten in einer 3/0,3/30 mm/mm/mm B/H/L-Schlitzdüse bei 180 °C ist in Tabelle 1 angegeben.

Abbildung 6 zeigt die Grafik von N1/dPe im Vergleich zur Scherrate für die 6 LDPEs. Im Vergleich zu der Scherrate, mit der die Instabilitäten beginnen (Tabelle 1), zeigen die Proben oben rechts im Diagramm Instabilitäten bei höheren Scherraten.

Das Add-on für das Kapillarrheometer „Normalspannungsdüse“ kann gleichzeitig die stationäre Scherviskosität, die Dehnviskosität und die erste Normalspannungsdifferenz messen. Die Viskosität, die aus dem Spaltteil der Normalspannungsdüse nach der Weissenberg-Rabinowitsch-Korrektur erhalten wird, stimmt mit der Viskosität überein, die mit Kapillardüsen nach Bagley- und Weissenberg-Rabinowitsch-Korrekturen gemessen wurde. Die Dehnviskosität ergibt sich aus dem Einlaufdruckverlust in der Düse. Die erste Normalspannungsdifferenz, die aus der Normalspannungsdüse bei hohen Scherraten erhalten wird, folgt dem gleichen Trend wie transiente Scherdaten bei niedrigen Scherraten. Somit ist eine gute Übereinstimmung zwischen den Daten der Normalspannungsdüse und den transienten Scherdaten sichtbar. Die Normalspannungsdüse ermöglicht eine effektive Bestimmung der Normalspannung bei hohen Scherraten und nähert sich an den Verarbeitungsscherraten, was mit herkömmlicher Technik nicht möglich war. Für die beiden LDPEs mit der gleichen stationären Scherviskosität in einem breiten Bereich der Scherrate und dennoch unterschiedlichem Verarbeitungsverhalten, zeigt die Grafik von N1/dPe vs. Scherrate einen Unterschied von 12% zwischen den beiden LDEPs.

Darüber hinaus korreliert der Beginn von Fließinstabilitäten mit der ersten normalen Spannungsdifferenz und dem Einstiegsdruckabfall (Diagramm von N1 / dPe vs Scherrate). Die Materialien mit niedrigerem N1/dPe bei gleicher Scherrate zeigen Instabilitäten bei niedrigeren Scherraten.

Eine Nutzung der Daten zur Prozesssimulation konvergierender Bereiche (geometrisch ähnlich dem radialen Teil der Normalspannungsdüse) scheint ebenfalls möglich zu sein. Diese Simulation sollte aufgrund einer höheren Ähnlichkeit der Strömung eine bessere Beschreibung des realen Prozesses liefern. Die Normalspannungsdüse erweitert den Scherratenbereich der Materialcharakterisierung zu den entsprechenden Scherraten von Verarbeitungsprozessen. Die Strömungssimulation nutzt die Daten, um das Strömungsverhalten innerhalb der Spritzgießwerkzeuge und außerhalb der Extrusionswerkzeuge genau vorherzusagen.
Üblicherweise werden die Daten der ersten Normalspannungsdifferenz mit Rotationsrheometern in einer Kegelplattengeometrie gemessen. Die folgende Tabelle listet einen Vergleich zwischen der Kegelplattengeometrie an Rotationsrheometern und der Normalspannungsdüse auf.

• Rheo-Info: Normalspannungsdüse - Ermittlung der ersten Normalspannungsdifferenz bei hohen Scherraten mit einem Kapillarrheometer