Das Prüfverfahren
Das Prüfverfahren ist dem einer MFR-/MVR-Messung sehr ähnlich. Die integrierte Prüfkammer wird vor jeder Messung durch den Bediener mit Material (PE, PP etc.) gefüllt und danach gereinigt. Die Viskositätsmessung selbst wird vom Gerät in einem vollautomatischen Modus durchgeführt. Abhängig von den definierten Scherraten dauert eine Prüfung zwischen 6 und 15 Minuten.
Messung der Scherviskosität
Die Scherrate wird aus der Geometrie und der Stempelgeschwindigkeit berechnet. Die scheinbare Scherspannung wird aus der gemessenen Kraft und dem Prüfgewicht ermittelt. Die Viskosität wird automatisch aus diesen beiden Werten errechnet. Die folgende Grafik zeigt die während des Tests aufgenommenen Echtzeitdaten. Nach einer Aufschmelzzeit von 300 Sekunden beginnt der Stempel mit der ersten Geschwindigkeit, die im Prüfparameter definiert ist, nach unten zu fahren. Nachdem die gemessene Kraft konstant ist, wird die Viskosität des ersten Schrittes gespeichert und die nächste Stempelgeschwindigkeit wird angewendet. Bis zu 10 verschiedene Schergeschwindigkeiten können mit einer Füllung des Prüfkanals gemessen werden.
mi40 visco vs. Kapillarrheometer RG20 mit HPDE, MFR (190 °C/2,16 kg) = 9 g/10 min
Das folgende Diagramm zeigt einen Vergleich der Viskosität, die mit einem Hochdruck-Kapillar-Rheometer (RG20) mit einer Düse L/D = 30/1 mm gemessen wurde, und dem Schmelzindex-Prüfgerät (Plastometer) mi40 mit integrierter Viskositätsoption, das mit einer Düse L/D = 10/1 mm ausgestattet ist. Die Ergebnisse von acht Viskositätsmessungen, die mittels der Option „mi40 visco“ durchgeführt wurde, werden übereinandergelegt und zeigen eine sehr gute Reproduzierbarkeit. Die Ergebnisse vom mi40 visco entsprechen perfekt den Ergebnissen des Kapillar-Rheometers „RG20“. Die verfügbaren Schergeschwindigkeiten werden nach oben durch den maximalen Druck von 110 bar und nach unten durch die minimale Stempelgeschwindigkeit von 0,1 mm/s beschränkt. Dies entspricht einer minimalen scheinbaren Schergeschwindigkeit von 72 1/s bei einer L/D = 10/1 mm Düse.
mi40 visco vs. MFR Mehrgewichtsmessungen mit HDPE, MFR (190 °C/2,16 kg) = 9 g/10 min
Die folgende Grafik zeigt einen Vergleich zwischen der ermittelten Viskosität, die mit Mehrstufenmessungen mit einer L/D = 8/2,095 mm MFR-Düse in grau und mit dem mi40 visco mit einer L/D = 10/1 mm Viskositätsdüse in orange, ermittelt wurde. Die mit der kürzeren MFR-Düse aufgezeichneten Viskositäten sind etwas höher, da nicht viskose Effekte wie der Einlaufdruckverlust nicht korrigiert werden. Der Einlaufdruckverlust wirkt sich bei der kurzen MFR-Düse deutlich stärker aus als bei der längeren Viskositätsdüse. Zusätzlich ermöglicht die Kraft des Motors, die zum Gewicht des mi40 addiert wird, deutlich höhere scheinbare Schergeschwindigkeiten im Vergleich zu normalen Schmelzindexmessungen ohne Antrieb. Dies ermöglicht die Durchführung von Messungen in dem Scherratenbereich, der während der Verarbeitung tatsächlich genutzt wird.
| HDPE @ 190 °C | Max. scheinbare Schergeschwindigkeit |
| MFR (2,16 kg) = 9 g/10 min | [1/s] |
| MFR Mehrgewichtsmessung | 500 |
| mi40 visco | 1500 |
Mit dem mi40 visco können mit einer L/D = 10/1 mm Düse und einer scheinbaren Schergeschwindigkeit von 1000 1/s Materialien mit einer scheinbaren Viskosität von bis zu 285 Pa*s gemessen werden. Die Viskosität bei einer Schergeschwindigkeit von 1000 1/s ist ein recht häufiges Qualitätskriterium und auf einer Reihe von Datenblättern verfügbar. Mit der Option „Viskositätsmessung“ kann der Plastometer mi40 mit vielen Materialien Messungen bei diesen Bedingungen durchführen.
Bessere Selektivität: PC + ABS-Mischung, MVR (260 °C/5 kg) = 18 ccm/10 min
Ein häufiges Problem bei der Prüfung ist, dass verschiedene Chargen desselben Materials zwar ähnliche MFR-/MVR-Werte aufweisen, sich aber im eigentlichen Verarbeitungsprozess unterschiedlich verhalten. Dies kann durch unterschiedliches Scherverdünnungsverhalten verursacht werden. Während die Viskosität bei den niedrigen Scherraten während des MFR-/MVR-Tests meist mit dem mittleren Molekulargewicht korreliert, wird die Viskosität bei höheren Scherraten auch durch die Breite der Molekulargewichtsverteilung beeinflusst. Mit dem Plastometer mi40 visco ist es möglich, Materialien nahe an die tatsächlichen Verarbeitungsbedingungen zu testen.
Im folgenden Beispiel ist Charge 1 in Ordnung, während Charge 2 Probleme beim Spritzgießen verursacht. Beide MVR-Werte liegen in der Spezifikation und unterscheiden sich nur geringfügig. Mit dem mi40 visco ist es möglich, unterschiedliche Scherverdünnungsverhalten beider Chargen zu erkennen. Der Unterschied in der Viskosität ist bei den tatsächlich während des Verarbeitungsprozesses verwendeten Schergeschwindigkeiten deutlich ausgeprägter.
PC+ABS Blend | MVR (5 kg) | Scheinbare Viskosität @ scheinbare Schergeschwindigkeiten 1080 1/s |
| 260 °C | [ccm/10min] | [Pa*s] |
| Batch 1 | 17,4 | 242 |
| Batch 2 | 16,8 | 267 |
| Unterschied | -3,4 % | +10,3 % |
Hochviskoses/Dickflüssiges Material: LLPDE, MFR (190 °C/2,16 kg) = 0,2 g/10 min
Es ist auch möglich, Material mit sehr hoher Viskosität zu messen. Das folgende LLDPE wird normalerweise bei sehr niedrigen Scherraten während eines Standard-MFR-Test charakterisiert (MFR = 0,2 g/10 min entspricht einer scheinbaren Scherrate von 0,48 1/s). Mit dem mi40 visco ist es möglich, bei Schergeschwindigkeiten im Bereich der Scherverdünnung zu messen. Die maximal mögliche scheinbare Scherrate bei diesem Material beträgt 360 1/s, begrenzt durch die maximale Kraft von 800 N. Die dargestellten Versuche zeigen eine sehr gute Reproduzierbarkeit.
Niedrigviskoses/Dünnflüssiges Material: PP, MFR (230 °C/2,16 kg) = 800 g/10 min
Dünnflüssiges Material kann über einen sehr breiten Schergeschwindigkeitsbereich gemessen werden. Die maximale Stempelgeschwindigkeit von 40 mm/s ergibt eine Scherrate von 28.760 1/s bei Verwendung der Düse L/D = 10/1 mm. Der mi40 visco ist gut geeignet, um Materialien wie diese zu charakterisieren.
Die Viskositätsoption des GÖTTFERT Schmelzindex-Prüfgeräts mi40 ermöglicht, neben MFR-/MVR-Messungen nach ISO 1133-1, ISO 1133-2 und ASTM D1238 zusätzlich Viskositätsmessungen nach ISO 11443. Die intuitive Bedienung des Plastometers wird mit den erweiterten Materialcharakterisierungsmöglichkeiten eines Kapillar-Rheometers verschmolzen. Diese neue Option macht es möglich die Viskosität schnell und einfach zu messen und somit als QC-Kriterium beispielsweise bei der Wareneingangskontrolle zu verwenden.
Die wichtigsten Vorteile des mi40 visco sind: