mi40 visco: Viskositätsmessungen mit dem Schmelzindex-Prüfgerät

Schmelzindex-Prüfgeräte (Plastometer) werden standardmäßig zur Bestimmung des Schmelzindex (MFR) beziehungsweiße des Volumenfließindex (MVR) von Kunststoff-Granulaten, Pulver und Grieß verwendet. Die Plastometer sind nach den relevanten Normen ISO 1133 und ASTM D1238 konstruiert.

Die neue Viskositätsoption für das Schmelzindex-Prüfgerät mi40 wurde entwickelt um Messungen gemäß der Kapillar-Rheometer-Norm ISO 11443 durchzuführen zu können. Hierfür wurde bisher ein Kapillar-Rheometer benötigt. Die Messung mit einem Kapillar-Rheometer sind im Vergleich zu einem Plastometer zeitaufwendiger und anspruchsvoller in der Bedienung. Durch die Viskositätsoption für das Schmelzindex-Prüfgerät mi40 können Viskositätsprüfungen nun auch mittels Plastometer durchgeführt werden. Im Vergleich zu den gewöhnlichen MFR-Messungen können höhere Schergeschwindigkeiten erreicht werden, die für den tatsächlichen Verarbeitungsprozess von großer Bedeutung sind. Somit entspricht die Viskositätsprüfung mit diesem GÖTTFERT Schmelzindex-Prüfgerät (Plastometer) mehr einer Verarbeitungskontrolle als einem marktüblichen Schmelzindex-Test.

Schmelzindex-Prüfgerätes mi40 visco mit Viskositätsoption

Die Viskositätsoption für das mi40 umfasst folgende Komponenten:

  • Modifizierte Motorsteuerung, die die Stempelgeschwindigkeit zwischen 0,1-40 mm/s in Stufen von 0,1 mm/s steuert
  • Modifizierter Prüfkolben zur Erfüllung der Kapillar-Rheometer-Norm ISO 11443
  • Messkraft von bis zu 800 N (max. Druck von 110 bar)
  • Viskositätsdüse mit einer Länge von 10 mm und einem Durchmesser von 1 mm (L/D = 10/1 mm)
  • Einfach zu bedienende Softwareerweiterung für Viskositätsmessungen

Das Prüfverfahren

Das Prüfverfahren ist dem einer MFR-/MVR-Messung sehr ähnlich. Die integrierte Prüfkammer wird vor jeder Messung durch den Bediener mit Material (PE, PP etc.) gefüllt und danach gereinigt. Die Viskositätsmessung selbst wird vom Gerät in einem vollautomatischen Modus durchgeführt. Abhängig von den definierten Scherraten dauert eine Prüfung zwischen 6 und 15 Minuten.

Messung der Scherviskosität

Die Scherrate wird aus der Geometrie und der Stempelgeschwindigkeit berechnet. Die scheinbare Scherspannung wird aus der gemessenen Kraft und dem Prüfgewicht ermittelt. Die Viskosität wird automatisch aus diesen beiden Werten errechnet. Die folgende Grafik zeigt die während des Tests aufgenommenen Echtzeitdaten. Nach einer Aufschmelzzeit von 300 Sekunden beginnt der Stempel mit der ersten Geschwindigkeit, die im Prüfparameter definiert ist, nach unten zu fahren. Nachdem die gemessene Kraft konstant ist, wird die Viskosität des ersten Schrittes gespeichert und die nächste Stempelgeschwindigkeit wird angewendet. Bis zu 10 verschiedene Schergeschwindigkeiten können mit einer Füllung des Prüfkanals gemessen werden.

Anwendungsbeispiele:

mi40 visco vs. Kapillarrheometer RG20 mit HPDE, MFR (190 °C/2,16 kg) = 9 g/10 min

Das folgende Diagramm zeigt einen Vergleich der Viskosität, die mit einem Hochdruck-Kapillar-Rheometer (RG20) mit einer Düse L/D = 30/1 mm gemessen wurde, und dem Schmelzindex-Prüfgerät (Plastometer) mi40 mit integrierter Viskositätsoption, das mit einer Düse L/D = 10/1 mm ausgestattet ist. Die Ergebnisse von acht Viskositätsmessungen, die mittels der Option „mi40 visco“ durchgeführt wurde, werden übereinandergelegt und zeigen eine sehr gute Reproduzierbarkeit. Die Ergebnisse vom mi40 visco entsprechen perfekt den Ergebnissen des Kapillar-Rheometers „RG20“. Die verfügbaren Schergeschwindigkeiten werden nach oben durch den maximalen Druck von 110 bar und nach unten durch die minimale Stempelgeschwindigkeit von 0,1 mm/s beschränkt. Dies entspricht einer minimalen scheinbaren Schergeschwindigkeit von 72 1/s bei einer L/D = 10/1 mm Düse.

mi40 visco vs. MFR Mehrgewichtsmessungen mit HDPE, MFR (190 °C/2,16 kg) = 9 g/10 min

Die folgende Grafik zeigt einen Vergleich zwischen der ermittelten Viskosität, die mit Mehrstufenmessungen mit einer L/D = 8/2,095 mm MFR-Düse in grau und mit dem mi40 visco mit einer L/D = 10/1 mm Viskositätsdüse in orange, ermittelt wurde. Die mit der kürzeren MFR-Düse aufgezeichneten Viskositäten sind etwas höher, da nicht viskose Effekte wie der Einlaufdruckverlust nicht korrigiert werden. Der Einlaufdruckverlust wirkt sich bei der kurzen MFR-Düse deutlich stärker aus als bei der längeren Viskositätsdüse. Zusätzlich ermöglicht die Kraft des Motors, die zum Gewicht des mi40 addiert wird, deutlich höhere scheinbare Schergeschwindigkeiten im Vergleich zu normalen Schmelzindexmessungen ohne Antrieb. Dies ermöglicht die Durchführung von Messungen in dem Scherratenbereich, der während der Verarbeitung tatsächlich genutzt wird.

HDPE @ 190 °C Max. scheinbare Schergeschwindigkeit
MFR (2,16 kg) = 9 g/10 min [1/s]
MFR Mehrgewichtsmessung 500
mi40 visco 1500

 

Mit dem mi40 visco können mit einer L/D = 10/1 mm Düse und einer scheinbaren Schergeschwindigkeit von 1000 1/s Materialien mit einer scheinbaren Viskosität von bis zu 285 Pa*s gemessen werden. Die Viskosität bei einer Schergeschwindigkeit von 1000 1/s ist ein recht häufiges Qualitätskriterium und auf einer Reihe von Datenblättern verfügbar. Mit der Option „Viskositätsmessung“ kann der Plastometer mi40 mit vielen Materialien Messungen bei diesen Bedingungen durchführen.

Bessere Selektivität: PC + ABS-Mischung, MVR (260 °C/5 kg) = 18 ccm/10 min

Ein häufiges Problem bei der Prüfung ist, dass verschiedene Chargen desselben Materials zwar ähnliche MFR-/MVR-Werte aufweisen, sich aber im eigentlichen Verarbeitungsprozess unterschiedlich verhalten. Dies kann durch unterschiedliches Scherverdünnungsverhalten verursacht werden. Während die Viskosität bei den niedrigen Scherraten während des MFR-/MVR-Tests meist mit dem mittleren Molekulargewicht korreliert, wird die Viskosität bei höheren Scherraten auch durch die Breite der Molekulargewichtsverteilung beeinflusst. Mit dem Plastometer mi40 visco ist es möglich, Materialien nahe an die tatsächlichen Verarbeitungsbedingungen zu testen.

Im folgenden Beispiel ist Charge 1 in Ordnung, während Charge 2 Probleme beim Spritzgießen verursacht. Beide MVR-Werte liegen in der Spezifikation und unterscheiden sich nur geringfügig. Mit dem mi40 visco ist es möglich, unterschiedliche Scherverdünnungsverhalten beider Chargen zu erkennen. Der Unterschied in der Viskosität ist bei den tatsächlich während des Verarbeitungsprozesses verwendeten Schergeschwindigkeiten deutlich ausgeprägter.

PC+ABS Blend

MVR (5 kg)

Scheinbare Viskosität @ scheinbare Schergeschwindigkeiten 1080 1/s

260 °C [ccm/10min] [Pa*s]
Batch 1 17,4 242
Batch 2 16,8 267
Unterschied -3,4 % +10,3 %

 

Hochviskoses/Dickflüssiges Material: LLPDE, MFR (190 °C/2,16 kg) = 0,2 g/10 min

Es ist auch möglich, Material mit sehr hoher Viskosität zu messen. Das folgende LLDPE wird normalerweise bei sehr niedrigen Scherraten während eines Standard-MFR-Test charakterisiert (MFR = 0,2 g/10 min entspricht einer scheinbaren Scherrate von 0,48 1/s). Mit dem mi40 visco ist es möglich, bei Schergeschwindigkeiten im Bereich der Scherverdünnung zu messen. Die maximal mögliche scheinbare Scherrate bei diesem Material beträgt 360 1/s, begrenzt durch die maximale Kraft von 800 N. Die dargestellten Versuche zeigen eine sehr gute Reproduzierbarkeit.

Niedrigviskoses/Dünnflüssiges Material: PP, MFR (230 °C/2,16 kg) = 800 g/10 min

Dünnflüssiges Material kann über einen sehr breiten Schergeschwindigkeitsbereich gemessen werden. Die maximale Stempelgeschwindigkeit von 40 mm/s ergibt eine Scherrate von 28.760 1/s bei Verwendung der Düse L/D = 10/1 mm. Der mi40 visco ist gut geeignet, um Materialien wie diese zu charakterisieren.

Schlussfolgerungen

Die Viskositätsoption des GÖTTFERT Schmelzindex-Prüfgeräts mi40 ermöglicht, neben MFR-/MVR-Messungen nach ISO 1133-1, ISO 1133-2 und ASTM D1238 zusätzlich Viskositätsmessungen nach ISO 11443. Die intuitive Bedienung des Plastometers wird mit den erweiterten Materialcharakterisierungsmöglichkeiten eines Kapillar-Rheometers verschmolzen. Diese neue Option macht es möglich die Viskosität schnell und einfach zu messen und somit als QC-Kriterium beispielsweise bei der Wareneingangskontrolle zu verwenden.

Die wichtigsten Vorteile des mi40 visco sind:

  • Uneingeschränkte Funktionalität als Schmelzindex-Prüfgerät (Plastometer)
  • QC-Kontrolle für die Verarbeitung von Kunststoffen
  • Schnelle und einfache Viskositätsmessungen nach ISO 11443
  • Bis zu 10 Schergeschwindigkeiten mit einer Prüfkanalfüllung
  • Materialcharakterisierung bei höheren, prozessrelevanten Schergeschwindigkeiten
  • Viskositätsprüfung bei der häufig spezifizierten Schergeschwindigkeit von 1000 1/s
  • Im Vergleich zum Kapillar-Rheometer geringere Kosten und einfachere Handhabung
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