Befüllen, Vorverdichten und Aufschmelzen

Wenn zu wenig Prüfmaterial eingefüllt wird, befindet sich der Prüfstempel schon während der Aufschmelzzeit in der Messstrecke. Insbesondere bei höheren MFR/MVR-Werten kann es dann deutlich zu niedrigen Ergebnissen kommen, da die Beschleunigungsphase mit aufgezeichnet wird.

Wenn zu viel Prüfmaterial eingefüllt wird kann es sein, dass die Messstrecke erst am Ende der von der Norm vorgeschriebenen maximalen Messzeit von 25 min. erreicht wird. Dadurch kann es durch die lange Verweilzeit zu Materialveränderungen (Vernetzung oder Abbau) im Material kommen.

Im Allgemeinen sollte die Messstrecke ca. 1 min nach dem Ende der Aufschmelzzeit erreicht werden. Um die Wiederholbarkeit von Schmelzindexmessungen zu erhöhen, sollte immer gleich viel Material eingefüllt werden.

Lufteinschlüsse führen insbesondere bei Methode A zu höheren Werten, da das Material sozusagen als „Schaum“ extrudiert wird und dadurch schneller fließt. Auch bei Methode B kommt es zu höheren Werten insbesondere durch die effektiv verringerte Dichte. Unsere Schmelzindex-Prüfgeräte sind in der Lage die Verfälschung durch einzelne Luftblasen zu korrigierten. Trotzdem ist es immer besser, möglichst keine Luft beim Befüllen einzuschließen.

Standardmäßig werden unsere Plastometer mit dem Wegaufnehmer nach Verfahren B betrieben und sammeln in der Messstrecke bis zu 40 Messpunkte. Die Maschine sortiert automatisch Werte aus, die mehr als um den Luftblasenfaktor vom Mittelwert abweichen. Dadurch wird verhindert, dass das schnelle Absacken bei einer Luftblase zu einer Verfälschung des Endergebnisses führt.

Erfahrungsgemäß gute Prüfergebnisse liefern Faktoren zwischen 1,5 und 2. Bei deutlich höheren Faktoren wie beispielsweise 9 ist die Funktion praktisch deaktiviert.

Welche Kraft zum Vorverdichten verwendet werden sollte ist abhängig von Material und internen Vorgaben. In den meisten Fällen verwenden wir eine deutlich höhere Kraft als die verwendete Prüflast also zumeist 10 kg oder 21,6 kg. Beim MI-3 und MI-4 können standardmäßig bis zu 21,6 kg aufgelegt werden. Das Schmelzindex-Prüfgerät mi40 kann durch einen integrierten Antrieb insgesamt bis zu 60 kg Kraft erzeugen.

Üblicherweise sollte in 3-6 Portionen eingefüllt werden. Zischen den Portionen sollte von Hand verdichtet werden. Nur dadurch ist sichergestellt, dass auch das weiter unten liegende Material ausreichend verdichtet wird. Dabei wird optimalerweise das noch nicht abgeschmolzene Material in die darunter liegende Schmelze gedrückt.

Problematisch sind Materialien mit hohem Füllgrad oder mit hohem Schmelzpunkt wie PET, PC oder PA die erst spät aufschmelzen und dadurch nur schwer von Hand zu verdichten sind. Gerade in diesen Anwendungsfällen empfiehlt sich eine Maschine mit automatischer Verdichtung. Durch diese wird der Bedienereinfluss beim Verdichten stark reduziert.

Eine automatische Verdichtung mittels höheren Gewichts ist mit den Schmelzindex-Prüfgeräten der mi2-Serie optional möglich. MI-3, MI-4 und mi40 sind standardmäßig dazu in der Lage. Das Schmelzindex Prüfgerät mi40 kann zusätzlich auch den Antrieb zum kraftgesteuerten Vorverdichten verwenden.

Die Aufschmelzzeit beträgt bei Messungen nach ISO 1133 - 5 Minuten. Bei Messungen nach ASTM D1238 - 7 Minuten.

Um die thermische Stabilität eines Materials zu prüfen, können zum Vergleich auch Messungen mit längeren Aufschmelzzeiten von beispielsweise 20 Minuten durchgeführt werden. Damit lässt sich beurteilen ob sich das Material während der Verweilzeit eines Verarbeitungsprozesses verändert. Wenn diese eine Abweichung vom normgerechten Vorgehen auf dem Prüfzeugnis beschrieben wird entspricht die Prüfung trotzdem noch der Norm.

Reinigung

Für genaue und reproduzierbare Messergebnisse ist die Reinigung des Prüfgeräts sehr wichtig! Alle unsere Plastometer werden mit manuellem Reinigungszubehör ausgeliefert. Nach der Messung wird zunächst das Restmaterial ausgedrückt. Danach wird der Stempel entnommen und mit Bürste und Lappen gereinigt. Es empfiehlt sich danach mit noch eingesetzter Düse eine Lappenreinigung des Prüfkanals mit dem Drall durchzuführen. Danach wird die Düse entnommen und mit Reibahle und Bürste gereinigt. Der Prüfkanal wird dann mit mehreren Lappen und falls notwendig der Rundbürste gereinigt. Am Ende muss der Kanal „spiegelglatt“ sein. Die Düse sollte frei mit deutlichen „Klack“ auf den Düsenhalter fallen.

Wir empfehlen für mehr Bedienkomfort insbesondere bei schwer zu reinigenden Materialien das optionale Akku-Reinigungsgerät mit Drall- und Bürstenaufsätzen. Damit können auch hartnäckige Verunreinigungen einfach und schnell entfernt werden. Alle Reinigungswerkzeuge können direkt von uns bezogen werden (Produktbeschreibung „Optionen zur Schmelzindexmessung“).

ACHTUNG: Bei korrosionsresistenten und weichen Prüfkanälen dürfen nur, weiche Reinigungswerkzeuge zum Einsatz kommen um eine Beschädigung der Oberflächen zu verhindern.

Wir empfehlen den Prüfkanal, den Prüfstempel und die Düse grundsätzlich und ohne Ausnahme sofort nach jeder Messung zu reinigen. Nicht entfernte Materialreste die längere Zeit höheren Temperaturen ausgesetzt sind haben häufig deutlich veränderte Eigenschaften. Materialreste können verkrusten, das Befüllen behindern oder zu zusätzlicher Reibung führen. Dadurch kann es zur Verfälschung der Messergebnisse kommen. Erfahrungsgemäß steigt auch der gesamte Reinigungsaufwand exponentiell an, insbesondere wenn thermisch zersetztes Material zu entfernen ist.

Zunächst ist zu prüfen ob der Prüfkanal tatsächlich sauber ist. Ein sauberer Prüfkanal hat eine komplett spiegelglatte Oberfläche.

Es kann auch sein, dass im Prüfkanal korrosives (beispielsweise fluorhaltiges) Material geprüft wurde und dieser dadurch beschädigt wurde.

Auch an der Düse finden sich teilweise hartnäckige Verkrustungen, die sich nur schwer lösen lassen. Wir empfehlen die Düsen insbesondere bei Materialwechseln durch Ausbrennen bei maximal 450°C von Materialresten zu befreien.

Mehrgewichtsmessungen

Das Schmelzindex-Prüfgerät mi40 lässt grundsätzlich die Auswahl von bis zu acht verschiedenen Gewichten pro Kanalfüllung zu. Um sinnvolle Messwerte zu erzeugen muss jedes Gewicht allerdings für eine bestimmte Zeit, bzw. für einen bestimmten Weg auf dem Prüfmaterial aufliegen. Um mit acht Gewichten zu messen, müssen einige Messpunkte außerhalb der Normmessstrecke genommen werden. Das mi40 kann auf der gesamten Kanallänge Messpunkte erfassen.

In der ISO-Norm-Messstrecke von 50-20 mm vor der Düse können typischerweise drei oder vier Messpunkte mit jeweils unterschiedlichen Gewichten gemessen werden.

Messergebnis

Ursächlich hierfür sind häufig unterschiedliche Additive wie beispielsweise Gleitmittel, die schon in kleinsten Mengen einen Einfluss auf das Fließverhalten haben können. Diese lagern sich am Prüfkanal, dem Prüfstempel und insbesondere an der Düse ab.

Es kann also beispielsweise sein, dass die Maschine noch mit Gleitmitteln von vorherigen Messungen verunreinigt ist, die erst durch die 1. Messung der Messserie herausgespühlt werden.

Andernfalls kann es auch sein, dass das Prüfmaterial mit dem die 3er Serie gefahren wird Gleitmittel enthält, die erst nach einem Versuch alle Oberflächen effektiv benetzen.

Aus allen ermittelten Messpunkten wird die Standardabweichung ausgerechnet. Das selektierte Endergebnis wird als Mittelwert der Messwerte innerhalb der Standardabweichung errechnet. Die Werte außerhalb der Standardabweichung fließen in die Endwertberechnung nicht mit ein. Der Selektionsalgorithmus kann auch mehrfach ausgeführt werden.

Der FRR wird berechnet, indem ein Quotient aus dem MFR mit verschiedenen Prüfgewichten bzw. Belastungsgewichten gebildet wird. Der FRR kann beispielsweise mit dem Schmelzindex-Prüfgerät mi40 mit nur einer Kanalfüllung mit einer Mehrgewichtsmessung bestimmt werden.

Der FRR ist ein Maß für die Scherverdünnung und damit für die Molekulargewichtsverteilung.

Software

miConnect kann bei allen Schmelzindex-Prüfgeräten mi40, mi2.x, MI-3 und MI-4 ab Baujahr 2014 mit einem Update der Firmware des Plastometers nachgerüstet werden. Bitte sprechen Sie uns an!

Optionen/Add-Ons

Der Kapillaren-Verschluss verhindert das vorzeitige Ausfließen des Prüfmaterial während der Aufschmelzzeit und beim Füllen. Bei Pulver kann der Verschluss schon ab einem MVR von ca. 50 ccm/10 min hilfreich sein. Standardmäßig empfehlen wir den Kapillaren-Verschluss ab einem MVR von ca. 100 ccm/10 min.

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